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方案概述

前言：

安賽蜜是一種食品添加劑，化學(xué)名稱為乙?；前匪徕?，又稱A-K糖，外觀為白色結(jié)晶性粉末，它是一種有機(jī)合成鹽，其口味與甘蔗相似，易溶于水，微溶于酒精，是當(dāng)前世界上第四代合成甜味劑。安賽蜜是已獲準(zhǔn)使用的六種人造甜味劑之一，其其甜度是糖的 200 倍，但熱量為零。安賽蜜在中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》(GB 2760-2024)中定義為甜味劑。并對(duì)其最大使用劑量、可用于添加食品名稱，做出嚴(yán)格規(guī)定。安賽蜜是化學(xué)合成的代替糖的甜味劑，相較于甜蜜素，對(duì)人體危害較小，但過量攝入安賽蜜，仍會(huì)對(duì)腸胃、代謝及甜度依賴等造成影響。

本次實(shí)驗(yàn)參照GB 5009.140-2023《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中乙?；前匪徕浀臏y定》采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3400系列配置紫外檢測器進(jìn)行測定某碳酸飲料中的安賽蜜含量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，10.0mg/L標(biāo)準(zhǔn)品溶液連續(xù)進(jìn)樣6次，保留時(shí)間重復(fù)性RSD為0.020%，峰面積重復(fù)性RSD為0.316%，儀器精密度良好；在0.2~100.0mg/L范圍內(nèi)，線性相關(guān)系數(shù)大于0.9999，線性良好；某碳酸飲料中檢出安賽蜜，含量為0.0174%，以上數(shù)據(jù)均滿足標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)于儀器的要求。

關(guān)鍵詞：安賽蜜；甜味劑；高效液相色譜法。

1.儀器設(shè)備及試劑

1.1 高效液相色譜配置清單

表1 儀器配置清單表

序號(hào)	名稱	數(shù)量
1	LC3400液相色譜系統(tǒng)	1臺(tái)
2	P3400B 二元高壓泵	1臺(tái)
3	CT3400 柱溫箱	1臺(tái)
4	AS3400 自動(dòng)進(jìn)樣器	1臺(tái)
5	UV3400 檢測器	1臺(tái)
6	SmartLab CDS 2.0色譜工作站	1套
7	Nova Atom SC18柱 4.6*250mm，5μm	1個(gè)

1.2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)品清單

表2 試劑及標(biāo)品清單表

序列	試劑及標(biāo)準(zhǔn)品	純度
1	甲醇	HPLC級(jí)別
2	乙醇	HPLC級(jí)別
3	硫酸銨	AR級(jí)別
4	水中安賽蜜標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg/L)	-

1.3 實(shí)驗(yàn)材料及輔助設(shè)備

分析天平；

超聲波清洗機(jī)；

渦旋混合器；

離心機(jī)。

2.實(shí)驗(yàn)方法

2.1 試劑配制

2.1.1標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：精密移取水中安賽蜜標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0mL，置于10mL量瓶中，加入適量的水溶解并定容至刻度，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（100mg/L）；分別精密移取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量置于不同容量瓶中，用水定容至刻度線，搖勻，得到0.2mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L和100.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；

2.1.2 供試品溶液：精密稱取約5g試樣（試樣使用前超聲5min脫氣）于50mL具塞離心管中，加水約20mL，渦旋混勻，超聲20min，10000r/min離心5min，上清液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中。再向離心管中加水20mL，混勻后超聲5min，于10000r/min離心5min，合并上清液，用水定容至刻度，混勻。取5.00mL提取液加至活化后的中性氧化鋁固相萃取柱中，收集流出液。分別用2mL洗脫液洗滌固相萃取住2次，收集流出液，合并3次流出液，并用洗脫液定容至10mL，混勻。經(jīng)0.45μm的微孔濾膜過濾。

3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1 線性與范圍

表3 標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度表

組分名稱	標(biāo)曲1	標(biāo)曲2	標(biāo)曲3	標(biāo)曲4	標(biāo)曲5	標(biāo)曲6	標(biāo)曲7
安賽蜜濃度(mg/L)	0.2	1.0	5.0	10.0	20.0	50.0	100.0

圖1 安賽蜜標(biāo)準(zhǔn)曲線

實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，安賽蜜濃度在0.2~100.0mg/L范圍內(nèi)，線性相關(guān)系數(shù)大于0.9999，線性良好。

3.2 精密度

圖2 安賽蜜標(biāo)準(zhǔn)品(10.0mg/L)測試圖譜重疊圖

表4 安賽蜜標(biāo)準(zhǔn)品(10.0mg/L)測試數(shù)據(jù)

化合物名稱	保留時(shí)間(min)	峰面積(mAU*s)
安賽蜜	5.102	329.842
	5.104	330.925
	5.102	330.369
	5.103	330.962
	5.102	328.258
	5.101	330.827
平均值	5.102	330.197
SD	0.001	1.042
RSD（%）	0.020	0.316

實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，10.0mg/L標(biāo)準(zhǔn)品溶液連續(xù)進(jìn)樣6次，保留時(shí)間重復(fù)性RSD為0.020%，峰面積重復(fù)性RSD為0.316%，儀器精密度良好。

3.3 樣品測定

圖3 某碳酸飲料供試品溶液測試圖譜重疊圖

按外標(biāo)法計(jì)算，某碳酸飲料中安賽蜜的含量為0.0174%。

4.結(jié)論

本次實(shí)驗(yàn)參照GB 5009.140-2023《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中乙酰磺胺酸鉀的測定》采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3400系列配置紫外檢測器進(jìn)行測定某碳酸飲料中的安賽蜜含量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，10.0mg/L標(biāo)準(zhǔn)品溶液連續(xù)進(jìn)樣6次，保留時(shí)間重復(fù)性RSD為0.020%，峰面積重復(fù)性RSD為0.316%，儀器精密度良好；在0.2~100.0mg/L范圍內(nèi)，線性相關(guān)系數(shù)大于0.9999，線性良好；某碳酸飲料中檢出安賽蜜，含量為0.0174%，以上數(shù)據(jù)均滿足標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)于儀器的要求。

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